用灰分測定儀操作注意事項有哪些
1、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200度以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時，應(yīng)使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。
2、樣品經(jīng)預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理，樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā)，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不*。
3、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
4、如液體樣品量過多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時，應(yīng)預(yù)先測定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測定其灰分含量。
5、灰化后所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。
6、用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽算浸泡10~20分鐘，再用水沖洗干凈。
7、加速灰化時，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在殘灰上，以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。
